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分析液相色谱的脱气效果测试发布日期:[2018-12-22] 共阅[271]次

   分析液相色谱的脱气效果测试
  液相色谱脱气机液相色谱(HPLC)分析过程中,流动相的脱气效果直接影响仪器的运行状态。以水为流动相,应用溶氧仪对不同的流动相脱气模式、水中溶氧量的变化进行定量测定,得出超声脱气法、真空抽滤法和在线真空脱气法几种脱气模式下水中溶氧量的变化规律。重点考察液相色谱脱气机脱气效率随时间变化及不同流速条件下的脱气规律。并对脱气模式的操作过程进行了优化。
  液相色谱分析过程中,流动相进入高压泵前必须经过脱气。否则高压流动相从柱后流出,压力急剧下降,释放出气体,形成气泡,气泡进入检测池,会造成基线不稳、检测器噪声增大等问题,使仪器不能正常工作,在梯度淋洗时这种情况尤为突出。
  常用流动相脱气方式有吹氦脱气法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法。
  吹氦脱气法适用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,使用较少。抽真空脱气法会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。超声波脱气法是目前实验室使用广泛的脱气方法,该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求,但对于10%左右的乙腈水溶液脱气效果较差,实验中管路经常会出现气泡,如果使用示差折光检测器,超声波脱气法则不能满足要求。在线真空脱气法能够实现流动相进入高压泵前的连续脱气,其脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系,但成本较高。
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