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液相色谱脱气机厂家谈液相色谱仪常见脱气方法

点击次数:640次  发布时间:2018-09-10
   液相色谱脱气机厂家谈液相色谱仪常见脱气方法
  在液相色谱分析系统中,如果运载样品的流动相含有气泡,会出现不正常峰值。严重影响检测器的检测精度。流动相的除气虽然可以在预处理时进行,但由于流动相化学性质和分析本身的需要,当两种溶液混合时还会产生气泡。
  液相色谱脱气机可以连续不断地从流动相中除去气体,消除流动相的不稳定因素和降低基线漂移及噪音,从而消除了对电化学、荧光和紫外检测氧的干扰。液相色谱脱气机采用先进的气/液膜分离技术,选用进口原装传感器,能自动启动真空泵以保证脱气效果。标准的接头及管路使之可与各种型号的HPLC系统连接。
  流动相在使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体,以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度下降,而无法进行分析。
  溶解在流动相中的氧气,会造成荧光猝灭,影响荧光检测器的检测,还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而改变的分离柱能。
  液相色谱仪常用的脱气方法有如下几种:
  吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1MPa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法适用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少。
  加热回流法的脱气效果较好。
  抽真空脱气法可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除去溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系,每种溶剂应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
  超声波脱气法将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波振荡10-15min。但此法的脱气效果差。
  以上几种方法均为离线脱气操作,其会随流动相存放时间的延长又会有空气重新溶解到流动相中。现在使用的在线真空脱气技术,液相色谱脱气机把真空脱气装置串接到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
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